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石炭中のフッ素の定量方法

国内特許コード	P07A010692
掲載日	2007年10月4日
出願番号	特願2005-295476
公開番号	特開2007-101504
登録番号	特許第4660764号
出願日	平成17年10月7日(2005.10.7)
公開日	平成19年4月19日(2007.4.19)
登録日	平成23年1月14日(2011.1.14)
発明者	大木章
出願人	国立大学法人　鹿児島大学
発明の名称	石炭中のフッ素の定量方法
発明の概要	【課題】簡易で正確に分析を行うことができる石炭中のフッ素の定量方法を提供する。【解決手段】濾紙１の中央に試料２を置く。試料２は、例えば石炭の粉末、触媒及び副触媒からなる。次に、導火部を固定したまま濾紙１を縦方向に三つ折りする。その後、濾紙１を横方向に三つ折りする。その後、試料２を包含した濾紙１を燃焼フラスコの共栓部（ガラス栓）４に取り付けた白金バスケット５に入れる。また、燃焼フラスコの三角フラスコ６には、少量の吸収剤７を入れ、更に酸素を満たしておく。そして、濾紙１の導火部３に点火し、濾紙１が固定された白金バスケット５を三角フラスコ６に挿入し、内部で試料２を燃焼させる。そして、燃焼終了後に燃焼フラスコを傾斜させて２分間振盪し、その後１時間放置することにより、燃焼により発生したフッ素を吸収剤７に吸収させる。このようにして、フッ素を溶液化する。【選択図】図１
従来技術、競合技術の概要	現在、石炭は世界の一次エネルギの約３割を占めている。特に電力生産に関しては、石炭火力発電への依存が大きい。更に、石炭の需要は増大しており、近年では、それまで使用されていない低品位炭（高灰分炭）も使用されるようになっている。しかし、石炭にはフッ素が含まれており、石炭の燃焼により放出されたフッ素を起因とする環境への影響が顕在化してきている。また、フッ素の含有量は、灰分量が多いほど高いため、低品位炭の使用量が増加するほど、汚染が広がりやすくなる。このため、石炭に含まれるフッ素の量を正確に分析し、その分析結果に応じた対応を行うことが重要である。対応策としては、フッ素の含有量が少ない石炭と混ぜて燃焼させる混焼という技術があるが、この技術にも、正確なフッ素含有量が必要とされる。石炭中のフッ素含有量を定量するためには、固体である石炭中からフッ素を回収し溶液化する必要がある。そして、この溶液化の方法として、pyrohydrolysis法（加水分解法）とよばれる方法が主流となっている。この方法は、例えば国際標準化機構（ＩＳＯ：International Organization for Standardization）及びアメリカ材料試験協会（ＡＳＴＭ：American Society for Testing and Material）等でも採用されている。しかしながら、pyrohydrolysis法には、処理の煩雑さ及び習熟の必要性等の問題点がある。また、定量に要する時間が比較的長い（３時間～４時間程度）という問題点もある。また、石炭中の元素の分析に関する種々の提案もされているが、そのままフッ素の分析に適用できるものはない。【特許文献１】特開２００３－１７７０９５号公報【特許文献２】特開平９－２４３５２３号公報【特許文献３】特開平９－２４３６３３号公報
産業上の利用分野	本発明は、環境汚染の改善に好適な石炭中のフッ素の定量方法に関する。
特許請求の範囲	【請求項1】石炭及び触媒を含む試料を酸素フラスコ燃焼法により燃焼させることにより、前記石炭中から発生したフッ素が溶解した溶液を得る工程と、前記溶液中のフッ素濃度を測定する工程と、を有し、前記触媒は、少なくともＷＯ₃又はＭｏＯ₃を含有することを特徴とする石炭中のフッ素の定量方法。【請求項2】前記触媒は、更にＳｎを含有することを特徴とする請求項１に記載の石炭中のフッ素の定量方法。【請求項3】前記フッ素濃度を測定する工程において、フッ素イオン選択性電極を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の石炭中のフッ素の定量方法。【請求項4】前記溶液を得る工程において、前記試料を３回以上燃焼させることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の石炭中のフッ素の定量方法。
国際特許分類(IPC)	G01N 31/00 サブグループに規定された化学的方法の利用による非生物学的材料の調査または分析；該方法に特に用いられる装置 G01N 31/12 燃焼の利用 G01N 31/10 触媒の利用 G01N 33/22 燃料；爆発物 G01N 27/416 システム
Fターム	2G042AA01 含有成分の検出，定量 2G042BA10 ハロゲン 2G042CA06 燃料，潤滑油 2G042CB06 固体（含，粉粒体） 2G042DA04 燃焼 2G042DA07 触媒反応 2G042EA01 溶解 2G042FA07 触媒 2G042FA16 助燃剤 2G042GA05 ｐＨ 2G042HA10 その他の特徴点
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出願権利状態	登録

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発明の名称	QUANTIFICATION METHOD FOR FLUORINE IN COAL
発明の概要	PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a simple and accurate quantification method for fluorine in coal. SOLUTION: A specimen 2 is placed in the center of filter paper 1. The sample consists of coal powder, a catalyst, and a cocatalyst, for example. Then, the filter paper 1 is folded in three in the longitudinal direction with a fuse part fixed. Then, the filter paper 1 is folded in three in the lateral direction. The filter paper 1 wrapping the sample 2 is inserted in a platinum basket 5, attached to a stopper part (glass plug) 4 of a combustion flask. After a small amount of absorber 7 is put inside an Erlenmeyer flask 6 of the combustion flask, the flask 6 is filled with oxygen. The fuse part 3 in the filter paper 1 is fired, the platinum basket 5, to which the filter paper 1 is fixed, is inserted into the Erlenmeyer flask 6, and the sample 2 is burnt in the inside. After the end of combustion, the combustion flask is tilted and shaken for two minutes, and then it is left standing for one hour so that fluorine generated by combustion is absorbed by the absorber 7. In this way, fluorine becomes soluble in a solution.

発明の名称

QUANTIFICATION METHOD FOR FLUORINE IN COAL

発明の概要

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a simple and accurate quantification method for fluorine in coal.
SOLUTION: A specimen 2 is placed in the center of filter paper 1. The sample consists of coal powder, a catalyst, and a cocatalyst, for example. Then, the filter paper 1 is folded in three in the longitudinal direction with a fuse part fixed. Then, the filter paper 1 is folded in three in the lateral direction. The filter paper 1 wrapping the sample 2 is inserted in a platinum basket 5, attached to a stopper part (glass plug) 4 of a combustion flask. After a small amount of absorber 7 is put inside an Erlenmeyer flask 6 of the combustion flask, the flask 6 is filled with oxygen. The fuse part 3 in the filter paper 1 is fired, the platinum basket 5, to which the filter paper 1 is fixed, is inserted into the Erlenmeyer flask 6, and the sample 2 is burnt in the inside. After the end of combustion, the combustion flask is tilted and shaken for two minutes, and then it is left standing for one hour so that fluorine generated by combustion is absorbed by the absorber 7. In this way, fluorine becomes soluble in a solution.

※ 公開特許は弊社ホームページ内で開示資料とともに、特許公報も掲載しております。
アドレスは　http://www.ktlo.co.jp/002_seeds_.html